domingo, 4 de marzo de 2012

Métodos Analíticos para Conocer el Origen Geográfico de un Determinado Vino


LA IMPORTANCIA DEL TERROIR

Los grandes vinos del mundo están indisolublemente ligados a una zona, un pago, una parcela, un lugar singular desde el punto de vista edafológico y climático.

Estos vinos podrán ser mejores o peores que otros de su especie, pero en todo caso son distintos gracias a los atributos propios y singulares que les confiere su origen geográfico.

En un mundo global y tan competitivo, potenciar y obtener el máximo rendimiento del valor diferencial que significan estos atributos únicos e inimitables, es un privilegio de quienes lo tienen.

Desde el punto de vista de estrategia comercial se trata de vender singularidad, una singularidad que otros desean para sí y que, en ocasiones, por su valor estratégico intentan copiar o usar indebidamente. Proteger esta propiedad es el sentido de la existencia de las DDOO.

Al igual que los productos de lujo (joyería, bolsos, relojes, perfumes, ropa, etc.), algunos vinos se han convertido en objeto de deseo para algunos. A veces el deseo es tan grande que aparece la copia, el mal plagio, el fraude.

En diversos países productores, determinadas empresas se han preocupado de salvaguardar sus intereses y los de sus consumidores iniciando una lucha contra el plagio. Estas experiencias han consistido en encontrar aquellos parámetros capaces de identificar de manera inequívoca sus productos. Nos referimos no sólo a determinados vinos sino también a otras bebidas como el whisky, el Pisco, el Tequila....

En otro orden de magnitud, la OIV, encargó a sus expertos que trabajaran para encontrar métodos analíticos capaces de poder identificar la vinífera, la añada, la procedencia de un vino, con el objeto de prevenir el fraude.

En este sentido, se han explorado diversas vías con resultados todavía no concluidos pero esperanzadores. Por ejemplo el análisis de la composición elemental mediante espectroscopía de emisión atómica por plasma inducido (ICP). Esta metodología permite conocer el origen geográfico de un determinado vino.

La compañía Viaderlab dispone de la infraestructura y conocimientos para realizar este tipo de análisis. Desde 1979 realizan análisis de metales por absorción atómica y estudiaman la recurrencia de los mismos en los distintos vinos. Esto les permite realizar en el vino un análisis multiparamétrico de metales, en especial de Bario, Estroncio, Rubidio, Aluminio, Sodio, Boro, Silicio, Litio, Fósforo y Manganeso.

Los valores obtenidos, es decir, el perfil elemental del vino analizado, se tratan matemáticamente para definir un algoritmo que permite establecer su origen de una manera altamente fiable.

ANÁLISIS DE LA COMPOSICIÓN ELEMENTAL MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN ATÓMICA POR PLASMA INDUCIDO (ICP)

Actualmente, las tecnologías de espectroscopia atómica están tendiendo a migrar de la espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada AA) AA a la "emisión". Esta tecnología es llamada Espectroscopía de Emisión Atómica por Plasma Acoplado Inductivamente ó ICP por sus siglas en inglés. que da uso a otros tipos de descargas eléctricas, llamadas plasmas, estas fuentes han sido usadas como fuentes de atomización / excitación para AA. Estas técnicas incluyen el plasma inductivamente acoplado y el plasma acoplado directamente.

Neumática requerida: El plasma es generado por el gas argón en estado de ionización. Adicionalmente puede requerir gas nitrógeno que es un carrier o gás de purga para la óptica, y un gas de corte axial que es aire. El Gás Argón debe ser 99.996% mínimo de pureza y el gas de purga no menos de un 99.999% de pureza. El gás Argón fluye dentró del equipo a razón de unos 20-25 L/min y el de purga a 5 L/min. El gás de corte debe fluir a 25 L/min.

Sistema de enfriamiento: El acoplamiento se produce generando un campo magnético pasando una elevada corriente eléctrica de alta frecuencia a través de una espiral (RF Coil) de inducción enfriada con un sistema Chiller. El núcleo del oscilador se calienta enormemente generando unas 6.600 Btu/hora, esto requiere un sistema que mantenga el detector, el inductor y el oscilador en temperaturas de -8 °C. Adicionalmente la temperatura ambiente debe ser de 22¬±2 °C para evitar las incomodas reiniciaciones cuando el oscdilador varía en 1 °C su temperatura de trabajo.

Características de la antorcha plasmática: El ICP permite analizar por efectos de ionización en elevadas temperaturas de plasma (8.000 °K) inducido en campo magnético de argón casi la totalidad del sistema periódico exceptuando sodio, potasio y gases nobles. El generador de hidruros usado en espectroscopía de AA no es necesario en esta técnica, aunque algunos espesctroscopista que desean trabajan a concentraciones muy reducidas del orden de los microgramos lo usan.

Nebulizadores: La forma geométrica de los nebulizadores usados en ICP son diversos y dependen del fabricante, en general son cámaras asociadas al sistema del inyector, y este esta solidario a la antorcha plasmática y operan por efecto Venturi cuando el gas argón es introducido a gran velocidad por un tubo capilar. Las cámaras spray pueden ser de vidrios (ciclónicas-Gemcone) o de PVC (cámaras tipo Scott o MEINHARD de flujo cruzado) dependiendo de la cantidad de sólidos disueltos que presente la matriz del analito.

FUNDAMENTO DEL MÉTODO

El fundamento del método es analógicamente parecido a la técnica AA, el plasma recalentado es inducido en un campo magnético y se forma una antorcha plasmática que es espectroscópica ya sea axial o radialmente.

Se puede generar un plasma acoplado por inducción al dirigir la energía de un generador de frecuencia de ondas de radio hacia un gas apropiado, comúnmente argón ICP.

Este inductor genera rápidamente un campo magnético oscilante orientado al plano vertical (axial o perpendicular) de la espiral. La ionización del gas argón entrante se inicia con una chispa de la llamada espiral de Tesla. Los iones resultantes y sus electrones asociados luego interactúan con el campo magnético fluctuante. Esto genera energía suficiente para ionizar átomos de argón por excitación de choque.

Los electrones generados en el campo magnético son acelerados perpendicularmente hacia la antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones y electrones conocidos como corriente turbulenta (Corriente de Eddy), colisionarán con los átomos de argón para producir mayor ionización, lo que produce un gran aumento de temperatura.

En 2 microsegundos, se crea un estado estable con alta densidad electrónica. Se produce plasma en la parte superior de la antorcha. La temperatura en el plasma varía entre 6000-10000 K, usualmente 8.000 K. Una larga y bien definida cola emerge desde la parte superior de la antorcha. Esta antorcha de alta intensidad luminosa es la fuente espectroscópica que permite la técnica analítica. La misma contiene todos los átomos del analito y los iones que fueron excitados por el calor del plasma. Las ventajas analíticas del ICP -Plasma Acoplado por Inducción yace en su capacidad de analizar una gran cantidad de analitos en un período corto con muy buenos límites de detección para la mayoría de los elementos.

Los elementos pueden ser analizados en forma axial para bajos límites de concentración, o radial para elevadas concentraciones. La variante de análisis axial está definida en el área del óptico perpendicular a la antorcha.

Óptica: El monocromador o sistema de esllos es parte de la propiedad del constructor del equipo y su perfomance hace la diferencia entre una y otra marca; pero en general, estos sistemas que vienen sellados dentro de un habitáculo cuentan con una serie de espejos de transferencia óptica, que son los primeros elementos que reciben los haces ópticos de la antorcha. Estos son reflejados en lentes colimadores que los desvían a un prisma que difracta en sus respectivas longitudes de onda y luego pasan por rendijas y de ahí son recibidos por otro lente colimador que los envía al detector.

ICP (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA)

El ICP permite realizar un barrido simultáneo o secuencial según el tipo de construcción entregando un reporte analítico en solo minutos, a diferencia del proceso analítico de la espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada AA) que es muy laboriosa. Asimismo permite construir curvas de calibración a mayores o menores concentraciones del analito obteniendo excelentes correlaciones concentración versus intensidad (medidos en cuentas por segundo). No requiere de cambio de lámparas, solo ajustes del monocromador cada cierto tiempo. Las longitudes de onda que se manejan dentro del sistema permite una resolución de hasta 0.5nm.

Otra derivación es el ICP-Masa que es una variante de uso investigativo que adiciona un detector de masa a la salida de la antorcha. Su uso está limitado a la investigación.

2 comentarios:

  1. ¿Hay estadísticas de los aciertos del método?. Me parece complejo de determinar ....

    ResponderEliminar