martes, 10 de abril de 2012

Análisis SPME (Micro-Extracción en Fase Sólida) y GC/MS (Cromatografía Gaseosa/Espectrometría de Masa) Para los Tapones de Corcho


ANÁLISIS SPME (MICRO-EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA) Y GC/MS  (CROMATOGRAFÍA GASEOSA/ESPECTROMETRÍA DE MASA) PARA LOS TAPONES DE CORCHO

Desde el año 2000 Cork Supply Portugal introdujo esta herramienta analítica para complementar los métodos de control de la calidad ya praticados hasta esa fecha. Siendo una técnica cuantitativa, esta metodología mejora la previsión de potenciales riesgos de utilización de partidas de tapones, siendo así una herramienta más valída en el control de la calidad. Han sido desarrollados trabajos de I&D intensos para la definición de criterios de validación a utilizar en el control de la rutina, planos de muestreo representativos, practicables y fiables, puntos de control crítico para garantizar el éxito del plano de control de la calidad.

Cuando un tapón con TCA contacta el vino, la molécula de TCA se despega de la matriz y se libera en el vino, este proceso le llamamos el "TCA Migrable".
- La bases de analíticas normalizadas como la ISO 20752
- La bases de procedimientos industriales y patentados de extracción del TCA

Procedimientos analíticos para Cloroanisoles (Medida del 2,4,6-trichloroanisol Migrable)
SPME Fibra PDMS – 100μm
Columna DB – 5ms; 30mx0.25mmx0.25μm
Gas de arrastre Helium

Combinar SPME-GC/MS con análisis sensorial. Es favorable para la calidad del producto debido a:
- Aumentar el tamaño de las muestras;
- Proveer más información además del promedio de TCA migrable o cedible de las partidas de tapones.

Inovación en procedimientos sensoriales:
- Objetivo: Mejorar garantias sensoriales de los tapones proveídos.
- Notar que: El análisis grupal del RTCA es limitado en proveer datos sobre la calidad mediana de los lotes. Hoy día, esta información no es suficiente para las exigencias de los mercados del vino.

Previsiones del TCA migrado en botella (Análisis de grupos de tapones vs análisis individuales de tapones):
Testes de I+D en 8,600 Tapones (Análisis individuales):
TCA del lote ]0;1] ]1;2] ]2;3] ]3;4]
Porcentaje de tapones individuales de la partida:
Inferior a 2ng/L: 99,3% 97,3% 96,2% 96,4%
2ng/L a 5ng/L: 0,3% 1,9% 2,8% 0,7%
Superior 5ng/L: 0,4% 0,8% 1,0% 2,9%

Nuevo procedimiento sensorial en Cork Supply "Dry Soak" (Metodo no destructivo y sencillo):
Macku et al, 2009, Sensory Screening for Large-Format Natural Corks by “Dry Soak” Testing and Its Correlation to Headspace Solid-Phase Microextraction (SPME) Gas Chromatography/MasscSpectrometry (GC/MS) Releasable Trichloroanisole (TCA) Analysis

Nuevo procedimiento sensorial en Cork Supply:
TCA apuntado por 2 catadores → Dry Soak → Análisis con 12% EtOH → SPME-GC/MS
(Criterio de aceptación con el % de tapones con TCA >2ng/L)

El Grupo Cork Supply se guía por una visión de continuo desafío a las tradiciones de la industria y a la implantación de nuevos estándares de calidad para sus clientes.

SPME (MICROEXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA)

Microextracción en fase sólida (MEFS) o SPME (por sus siglas en inglés) es una técnica utilizada en química analítica para extraer compuestos químicos para su posterior identificación. Fue desarrollada a principios de los años noventa por el equipo del Dr. Pawliszyn en la Universidad de Waterloo. Esta técnica novedosa y relativamente económica se puede implementar tanto en el laboratorio como en el campo y no requiere el uso de solventes.

La MEFS puede ser entendida como una columna capilar de cromatografía de gases (CG) muy corta abierta al exterior. La MEFS es una fibra cubierta con una fase que sirve para la extracción, que puede estar constituida de un polímero liquido o un sorbente sólido. Esta capa puede extraer diferentes tipos de moléculas, volátiles o no volátiles, de diferentes tipos de medios en fase líquida o gaseosa. La cantidad de moléculas extraídas por la fibra es proporcional a su concentración en la muestra, siempre y cuando se alcance el equilibrio termodinámico. En caso de que la extracción se realice en tiempos cortos la agitación manual de la muestra acelara el proceso de extracción.

Luego de la extracción, la fibra de MEFS es transferida al puerto de inyección del instrumento de separación (generalmente un aparato de cromatografía de gases), donde la desorpción de las moléculas toma lugar. La cromatografía de gases permite cuantificar los compuestos separados y en algunos casos identificarlos, pero si el análisis lo requiere, la espectrometría de masas (EM) es más cualitativa.

El método de MEFS resulta muy atractivo pues la extracción se realiza de manera rápida y puede ser llevada a cabo sin necesidad de utilizar solventes. Además el umbral de detección pueden estar en el orden de partes por trillón (ppt). La MEFS posee un gran potencial en aplicaciones en el campo: el muestreo se puede llevar a cabo en lugares remotos sin necesidad de que el personal tenga un alto nivel de experticia. Cuando las muestras son almacenadas de manera adecuada, estas pueden ser analizadas días después del muestreo sin perder cantidades significativas de los compuestos en cuestión.

ESPECTROMETRÍA DE MASAS

La espectrometría de masas es una técnica experimental que permite la medición de iones derivados de moléculas. El espectrómetro de masas es un instrumento que permite analizar con gran precisión la composición de diferentes elementos químicos e isótopos atómicos, separando los núcleos atómicos en función de su relación masa-carga (m/z). Puede utilizarse para identificar los diferentes elementos químicos que forman un compuesto, o para determinar el contenido isotópico de diferentes elementos en un mismo compuesto. Con frecuencia se encuentra como detector de un cromatógrafo de gases, en una técnica híbrida conocida por sus iniciales en inglés, GC-MS.

El espectrómetro de masas mide razones carga/masa de iones, calentando un haz de material del compuesto a analizar hasta vaporizarlo e ionizar los diferentes átomos haz de iones produce un patrón específico en el detector, que permite analizar el compuesto. En la industria es altamente utilizada en el análisis elemental de semiconductores, biosensores y cadenas poliméricas complejas. Drogas, fármacos, productos de síntesis química, pesticidas, plaguicidas, análisis forense, contaminación medioambiental, perfumes y todo tipo de analitos que sean susceptibles de pasar a fase vapor e ionizarse sin descomponerse.

CROMATOGRAFÍA DE GASES

La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna.

Existen dos tipos de cromatografía de gases (GC): la cromatografía gas-sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC), siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. Precisamente este proceso de adsorción, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que la retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas sobre la superficie de un sólido inerte.

La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector.

Cork Supply España SL
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26005 Logroño - La Rioja - España

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