lunes, 17 de junio de 2013

Filtración Tangencial en Vinos (Cross Flow Filtration - Tangential Filtration)



FILTRACIÓN TANGENCIAL EN VINOS (CROSS FLOW FILTRATION - TANGENTIAL FILTRATION)

Fuente: Tratado de Enología (Escrito por Jose Hidalgo Togores)

La filtración tangencial es un procedimiento que se empezó a aplicar en la enología a principios de los años ochenta, donde la filosofía de la filtración o de la separación de sólidos o sustancias cambia respecto de los sistemas tradicionales, pudiendo permitirse una amplia gama de prestaciones, que abarcan desde una simple retención de turbios y de microorganismos, hasta llegar a una ósmosis inversa donde se llegan a separar los solutos de las soluciones moleculares, simplemente utilizando en el equipo una membrana de porosidad adecuada, y además sin que ésta llegue a colmatarse, por muy turbio que el líquido a tratar acceda a la instalación. La aplicación de esta técnica supone una revolución para la industria alimentaria, aunque sus resultados no han sido todo lo satisfactorios que cabía pensar en filtraciones más cerradas que las de tipo amicróbico, ya que a partir de este nivel se retienen componentes cualitativos de gran interés en los vinos.

Modalidad        Tamaño del poro   Masa molecular   Presión aplicada            Retención

                          (micras)             (Dalton)                (bar)


Microfiltración:      10 a 0,1                                                 1 a 7                materias en suspensión

Ultrafiltración:        0,1 a 0,001            103 a 106                  1 a 10           macromoléculas

                                                                                                         proteínas

                                                                                                         polímeros

Nanofiltración:      < 0,001                   < 1.500                     3 a 14          sales polivalentes

                                                                                                         solutos de > 400 Dalton

Osmosis inversa: 0,001 a 0,0001      < 500                       14 a 70          iones

                                                                                                         sales y ácidos

                                                                                                         azúcares


El fundamento de la filtración tangencial se basa en una técnica separativa, que actúa haciendo circular el líquido a filtrar en sentido tangencial o paralelo a la membrana de filtración, penetrando éste en sentido perpendicular al anterior, y a diferencia del sistema tradicional de filtración, donde el sentido del flujo del líquido a filtrar y el de la filtración coinciden ambos en el sentido perpendicular a la membrana. Con este mecanismo se consigue que el retenido o las partículas retenidas, sean barridas de la superficie de la membrana, y por lo tanto impidiendo la colmatación de la misma, debido a la velocidad de circulación de unos 5 metros / segundo y la presión del líquido entre 5 a 10 bar. En la mayor parte de los casos se trabaja en circuito cerrado, donde el líquido a filtrar se concentra progresivamente, debiendo extraerse éste con cierta periodicidad, y  además refrigerar el líquido en circulación, porque sube de temperatura por el rozamiento provocado la velocidad.

En esta filtración se produce por lo tanto una diferencia de presión entre la entrada (P1) y salida del filtro (P2), llamándose "presión transmembranar media (PTM)" a lo siguiente:

                                           (P1 + P2)

                                   PTM = -------------  -  P3

                                                     2

El valor de P3 corresponde a la presión del permeado, que generalmente toma un valor de cero, por lo que la anterior expresión toma la siguiente forma:

                                          (P1 + P2)

                                   PTM = ----------- = P1 - DP / 2                  DP = P1 - P2

                                                    2

El flujo de permeación a través de la membrana (Jp) se define según la siguiente expresión:

                                                 PTM

                                   Jp = -----------------            Rm: Resistencia característica de la membrana.

                                           Rm + Rf + Rg                   Rf  : Resistencia por colmatación (fooling).

                                                                       Rg : Resistencia debida a la polarización (gel).

El flujo se incrementa linealmente en función de la presión transmembranar media, debido a que estos valores de resistencias son constantes, pero a partir de un cierto valor de la presión se forma por la polarización una capa de gel, que disminuye notablemente el flujo de permeación.

- Tipos de membranas y su caracterización.

Las membranas de la filtración tangencial presentan un marcado mecanismo de retención por acción de tamizado, por diferencia de tamaño de sus poros, aunque también puede existir una cierta retención en su interior por adsorción, que con el tiempo pueden llegar a llegar a colmatarlas. De tal forma que estas membranas deben responder a las siguientes exigencias: eficacia de separación mediante una porosidad regular y conocida, elevado rendimiento de permeación, y elevada resistencia mecánica, química y térmica, que permita proceder a su limpieza y esterilización periódica. En consecuencia, conviene que las membranas posean una capa superficial o "piel" lo más fina posible, con objeto de presentar un marcado efecto de tamizado en su superficie, ofreciendo el resto de la membrana una mera función de soporte, y por lo tanto con un poro más abierto, que impida el efecto de adsorción en profundidad y la consecuente colmatación.

Las membranas se clasifican en tres grupos:

- Membranas homogéneas, donde los poros presentan la el mismo diámetro en todo su recorrido, por lo que no son muy utilizados en la filtración tangencial.

- Membranas asimétricas o anisótropas, donde los poros aumentan de diámetro progresivamente hacia el interior, estando compuestas generalmente de compuestos de tipo orgánico, como: acetato de celulosa, polisulfona, poliamida, poliacrilonitrilo, poliéster sulfona, polivinilideno, etc.

- Membranas compuestas, estando formadas por un soporte muy permeable generalmente de tipo cerámico, sobre el que se coloca una "piel" filtrante de tipo orgánico o más frecuentemente de tipo mineral. Las membranas minerales se construyen depositando sobre el soporte una suspensión pulvurulenta estable de diferentes minerales, que al ser sometidos a un calentamiento se solidifican formando una membrana de diferente grado de porosidad. Los minerales más utilizados son los siguientes:

                                   Cerámica / metal

                                   Carbono / carbono

                                   Zirconio / acero inoxidable

                                   Alúmina / alúmina

                                   Oxido de titanio / alúmina

                                   Sílice / alúmina

                                   Zirconio / carbono

                                   Corindón / titanio

Las membranas orgánicas se obturan con mayor rapidez que las minerales, no permitiendo trabajar con líquidos muy cargados de sólidos, mientras que las minerales pueden filtrar líquidos más turbios. Por otra parte, el proceso de limpieza de las membranas se hace con más facilidad en las segundas, donde el proceso de descolmatado se puede realizar a contracorriente a presiones más elevadas entre 15 a 20 bar. Las membranas orgánicas solamente pueden trabajar a presiones reducidas de hasta 3 bar, mientras que las minerales pueden hacerlo hasta cerca de los 100 bar en casos excepcionales. También es aconsejable para las membranas orgánicas, realizar un prefiltrado con un sistema convencional, antes de filtrar con el equipo tangencial.

La caracterización de las membranas se hace mediante la determinación de tres parámetros: coeficiente de permeabilidad hidráulica (Lp), tasa de rechazo (TR), y el umbral de corte.

- Coeficiente de permeabilidad hidráulica (LP). Basado en la ecuación de la filtración:

                     

               A . DP . b          A . DP

Q = dV / dt = ------------- = K  ---------               Q: caudal de filtración.

                h . E                 E                  A: superficie de filtración.

                                                         DP: presión diferencial.

                                                          b: permeabilidad del filtro.

                                                          h: viscosidad del líquido.

                                                          E: espesor de la materia

                                                         filtrante.

Cuando se considera constante la superficie de filtración (A), la permeabilidad del filtro (b), la viscosidad del líquido (h), y el espesor de la materia filtrante (E); entonces resulta lo siguiente:

                                A . b

                        LP = -------                      Q  =  dV / dt  =  LP . DP

                                h . E

Denominándose a LP como el coeficiente de permeabilidad hidráulico de la membrana.

- Tasa de rechazo (TR). Es la capacidad de una membrana para impedir el paso a una partícula de determinado tamaño, siendo medido por la siguiente expresión:

                        TR = 1 -  (Cp / Co)i                     Cp: concentración de las partículas en el

                                                                             permeado.

                                                                       Co: concentración de las partículas en la

                                                                             solución inicial.

El valor de la tasa de rechazo es nulo cuando los valores de Cp y Co son iguales, lo que significa que ninguna partícula ha sido retenida por la membrana; mientras que si este valor es de uno, es cuando Cp es nulo y por lo tanto todas las partículas han sido retenidas por la membrana.

- Umbral de corte. Este parámetro define la masa molecular más pequeña retenida en su totalidad, es decir con una tasa de rechazo (TR) de valor uno y en consecuencia un valor de Cp nulo.



- Configuración de los filtros tangenciales.

Los filtros tangenciales están compuestos por uno o varios elementos de filtración, que se denominan "módulos", donde se utilizan distintas configuraciones y tipos de membrana de filtración, todos ellos acordes con el producto a filtrar y según los resultados a obtener. Además la instalación contiene los siguientes elementos: un depósito de alimentación de producto a filtrar, una bomba de alimentación de baja presión, una bomba de circulación de velocidad variable entre 2 a 5 metros / segundo, un equipo de refrigeración para reducir la temperatura del líquido a filtrar por debajo de los 25º C, conducciones y valvulería, así como diferentes equipos de control para el manejo automático de la instalación, como: presostatos, caudalímetros, sondas de temperatura, viscosímetros, etc.

            Los criterios de selección de una instalación se refieren a la evaluación de los siguientes parámetros:

            - Facilidad de limpieza.

            - Minimización de los fenómenos de polarización.

            - Facilidad de desmontaje fácil y sustitución de los módulos defectuosos.

            - Control de la temperatura.

            - Superficie de la membrana en relación con el caudal de la instalación.

            - Especificidad del producto a tratar.

Los tipos de módulos de filtración tangencial más utilizados son los siguientes:



- Módulos planos. Son generalmente membranas planas y rectangulares, instaladas de manera similar a un filtro de placas en forma de casette, donde el fluido a tratar es distribuido por unas placas separadoras hacia las membranas, y de ellas se recoge el permeado. Su estructura acanalada o enrejillada interior, favorece la filtración por las turbulencias que se producen.

Estos módulos presentan una buena relación superficie / volumen, siendo además muy manejables y fáciles de sustituir, pero no se adaptan bien a los líquidos muy cargados y además son relativamente difíciles de limpiar.



- Modulos capilares o de fibra hueca. Tienen forma de cilindro en cuyo interior se instala un haz de fibras huecas, cuyos extremos están alojados en los cabezales colectores del cartucho. El líquido a filtrar entra por un extremo del cilindro y sale por la otra parte, atravesando en su camino las fibras huecas, donde se produce la filtración atravesando las paredes de dichas fibras, y por lo tanto saliendo el permeado por un colector lateral del cartucho. Cada fibra hueca puede presentar un diámetro interior entre 1 a 15 mm, ofreciendo una gran superficie de filtración, aunque son de mayor fragilidad que otros sistemas, pues la rotura de una sola fibra ocasiona la inutilización del cartucho, y además su limpieza es bastante delicada.


- Módulos capilares en espiral. Están formados por un enrollamiento sobre un eje central, de un módulo plano de gran extensión, tomando el conjunto un aspecto exterior cilíndrico, donde por un extremo entra el líquido a filtrar, saliendo por el otro lado el producto filtrado y por el tubo central. Estos equipos se utilizan en enología con poca frecuencia, debido a las grandes dificultades de limpieza que ofrecen.


- Módulos cerámicos. Están formados por una estructura cerámica de alta resistencia, donde en su interior se encuentra un haz de canales de unos 4 mm de diámetro, por donde circula el líquido a filtrar, saliendo el permeado a través del material cerámico. Estos equipos se utilizan para filtraciones de altas presiones de 100 bar como máximo, y donde se requiere una sólida estructura de filtración.

El funcionamiento de los filtros tangenciales puede ser de tipo discontinuo o en "batch", donde el retenido retorna al depósito de alimentación, hasta que llega a concentrase de tal manera, que es preciso interrumpir la filtración para vaciarlo y llenarlo de nuevo con un nuevo producto a tratar, para iniciar un nuevo ciclo de filtración. En otras ocasiones el funcionamiento es de tipo continuo, donde se extrae permanentemente una fracción del retenido, para ser reemplazada por nuevo líquido a tratar, existiendo dentro de este tipo varios sistemas: sin recirculación, con recirculación, y de varias etapas.

En unas ocasiones es interesante el aprovechamiento del permeado, como en los casos de las filtraciones de desbaste, abrillantamiento o amicróbica de los vinos, pero en otros casos lo puede ser el retenido, con el caso de la concentración de un mosto, donde el agua se elimina en el permeado y el mosto concentrado permanece en el retenido.


- Características de los filtros tangenciales. Fenómeno de polarización.

En el caso de una filtración amicróbica con un filtro tangencial, el caudal inicial es muy elevado y del orden de unos 1.000 litros / m2 . hora, decreciendo muy rápidamente durante los primeros minutos, para estabilizarse alrededor de los 30 a 100 litros / m2 . hora; explicándose esta situación por la formación de un fenómeno de polarización, así como también por una colmatación progresiva de la membrana de filtración, que hace que el caudal estabilizado se reduzca gradualmente, hasta que en un momento sea necesario realizar una limpieza de la membrana.

Durante el proceso de la filtración tangencial, se produce en la proximidad de la membrana, un incremento gradual de la concentración del líquido a filtrar o retenido, formando una "capa límite difusional", que supone una resistencia añadida a la ofrecida por la membrana para la filtración, conociéndose este fenómeno como de polarización de la concentración. Por otra parte, cuando un líquido se mueve por el interior de una conducción, bien en régimen laminar o en turbulento, se forma siempre una capa de líquido situada junto las paredes, donde el régimen es laminar, conociéndose este lugar con el nombre de "capa límite" que divide la zona del régimen laminar del turbulento y que discurre paralela a las paredes de la conducción. Si la superficie de la conducción es permeable al solvente, entonces los solutos pueden concentrase entre la superficie filtrante y la "capa límite" antes citada, formándose una zona o "capa de polarización" donde se forma una "membrana dinámica" que dificulta la filtración, e incluso puede llegar a formar un gel , sobre todo en las membranas de elevada permeabilidad, y en consecuencia la gradual impermeabilización de la membrana de filtración. Se denomina polarización primaria la zona que existe entre la pared de la membrana y la capa de polarización, y polarización secundaria, la subzona comprendida dentro de la anterior, donde se forma el gel adherido a la membrana.

La colmatación de las membranas de filtración tangencial, producida por la formación del gel durante su funcionamiento, e incluso por la formación de un sedimento por encima de la membrana, o también por fenómenos de obstrucción mecánica o por adsorción de los poros en profundidad, constituye uno de los principales problemas de funcionamiento de estas máquinas, y cuya solución se expone más adelante. Pero además existen otros factores que influyen en la filtración, destacando entre ellos los siguientes:

- Efecto de la temperatura. El aumento de la temperatura  tiene un efecto favorable a la filtración, pues disminuye la viscosidad del líquido a filtrar y también el efecto de la polarización de la concentración; aunque en el vino esta subida de temperatura no es conveniente que exceda de los 20º a 25º C, porque puede producir una importante reducción de su calidad, razón por la cual es conveniente instalar un dispositivo de refrigeración del líquido en circulación.

- Efecto de la concentración del retenido. El rendimiento de la filtración tangencial disminuye a medida que la concentración del líquido a filtrar aumenta, por lo que los sistemas discontinuos en "batch" no son adecuados, pues se produce una concentración progresiva del retenido y en paralelo una disminución del permeado.

- Efecto de la diferencia de presión transmembranar.  Según la ecuación de la filtración, el caudal de filtración es directamente proporcional a la diferencia de presión entre la entrada y la salida de la membrana; aunque no existe una relación lineal, sino más bien una curva, donde el valor óptimo de la diferencia de presión corresponde a un flujo límite del permeado, reduciéndose este último cuando se supera la presión óptima, por un efecto de compactación de los sedimentos. Los diferenciales de presión más utilizados se encuentran entre 1 a 4 bar, aunque existe una tendencia en los filtros tangenciales amicróbicos de trabajar a 0,5 bar.

- Efecto de la velocidad de circulación tangencial. La velocidad de circulación elevada aumenta el grado de turbulencia del líquido en circulación, lo que reduce el espesor de la capa límite y por lo tanto las distintas formas de colmatado de las membranas; aunque existe un límite impuesto por el coste energético, la resistencia mecánica de las membranas, y también por producir una importante subida de la temperatura del líquido en circulación. La velocidad  de circulación tangencial empleadas en microbiología oscilan entre 0,5 a 7,0 metros / segundos.

La colmatación de las membranas de filtración tangencial puede ser de dos tipos, la llamada "colmatación reversible", que puede ser fácilmente eliminable mediante un lavado con agua, o la "colmatación reversible" donde es necesario aplicar un procedimiento específico de limpieza de tipo físico o químico. La naturaleza de los sedimentos obedecen en la filtración de los vinos, a una mezcla de polisacáridos, así como a compuestos fenólicos con un grado de polimerización elevado, siendo los taninos la fracción más abundante (0,1 a 2,5 mg / gramo de membrana), representando en conjunto una fracción despreciable en los vinos tratados, que por este concepto no supone una gran pérdida alguna de calidad.

Los procesos de descolmatación más utilizados en la limpieza de las membranas de los filtros tangenciales son los siguientes:

- Parada periódica de la instalación, reduciendo hasta anular la presión transmembranar, para restablecerla de nuevo en períodos de 3 segundos cada 20 minutos de funcionamiento.

- Retrofiltración o inversión de flujo ("backwashing o backflushing"), donde se invierte periódicamente el sentido de circulación del líquido a través de las membranas, durante 10 a 60 segundos cada 5 a 15 minutos de funcionamiento, que ocasiona una anulación del gradiente de concentración sobre la membrana y el desprendimiento del sedimento superficial.

- Procedimiento "backshock", muy similar al sistema anterior, siendo la frecuencia de inversión más pequeña, del orden de 60 milisegundos cada 1 a 5 segundos de funcionamiento, y manteniendo una velocidad tangencial inferior a 0,5 metros / segundo.

- Procedimiento por desestabilización del flujo tangencial o de flujo pulsante, provocando una inestabilidad del flujo en el lugar del retenido de forma pulsada, con valores de 0,03 a 0,005 Hz, afectando a la velocidad tangencial y a la presión transmembranar.

- Procedimiento de contrapresión dinámica o "bactocatch", donde se utiliza una contrapresión dinámica por circulación del permeado en contracorriente del flujo del retenido, originando infrasonidos de 10 hz, que generan una vibración instantánea en la membrana capaz de eliminar los sedimentos formados.

- Procedimiento de membrana vibratoria, donde la limpieza de la membrana se produce por una vibración en continuo de la misma y a una frecuencia determinada, impidiendo de este modo los fenómenos de sedimentación y colmatación.

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